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pg电子模拟器(试玩游戏)官方网站0-明矾的制备ppt-周三xpdf明矾的制备、定性检测及 净水作用的研究 图源网络 学生样品 实验目的 1、掌握明矾的制备方法pg电子模拟器,了解晶体生长规律; 2 、掌握返滴定法测Al3+ ; 3 、学会旋转蒸发、真空干燥及返滴定操作。 实验原理 一、明矾的合成 铝在碱性溶液可溶解钝化层的氧化物,并进一步与铝反应形成Al(OH)4- : + - 2Al(s) + 2KOH(aq)+ 6H O(l) → 2K (aq)+ 2Al(OH)4 (aq) + 3H (g) (1) 2 2 1 Al(OH) 在上述( )溶液中加入酸时,首先产生白色柔毛状 3 沉淀: - + Al(OH)4 (aq) + H (aq) → Al(OH) (s) + H O(l) (2) 3 2 继续加酸,则Al(OH)3(s) 变成Al3+ 溶解于酸中: + 3+ Al(OH) (s) + 3H (aq) → Al (aq) + 3H O(l) (3) 3 2 加热浓缩含SO 2- 、Al3+ 和K+ 的溶液,KAl(SO ) ·12H O即可从过饱和溶液 4 4 2 2 中结晶出来,在适当条件下并可长成相当大的晶体。 实验原理 二、明矾中Al3+ 的测定 本实验采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物, 导致与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,因此采用返滴 定法测定铝。 在Al3+ 的配位滴定中, 3+ 4- - 4- Al + Y (过量)= AlY + Y (剩余) 3+ - 加热溶液使得Al 全部转化为AlY ,再进行返滴定 Zn2++ Y4- (剩余)= ZnY2- (剩余) 晶体的生长 (1)30~270℃ : 2KAl(SO ) ·12H O→ 2KAl(SO ) + 12H O 文献来源: 4 2 2 4 2 2 (2 )680~810℃ : 程相春, 由废铝制备明矾及其组成测定 2KAl(SO ) → K SO + Al O + 3SO 4 2 2 4 2 3 3 实验操作——旋转蒸发 旋转蒸发仪的用途 —减压蒸馏 旋转蒸发仪主要用在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,分离和纯化反应产物。 旋转蒸发仪的使用方法 1. 胶管与冷凝水龙头连接,真空胶管与线. 接通冷凝水,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达 一定线. 调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度。 6. 打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动 。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加 热。 7. 蒸发完毕,先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然 后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶。 注意:加热槽应先注水后通 电,不许无水干烧 实验操作—真空干燥箱 真空干燥箱用途 专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的,工作时可 使工作室内保持一定的真空度,一些成分复杂的物品也能进行 快速干燥。 线、将物料放于线、关紧箱门,关放气阀 (放气阀上有个小孔,小孔向上时 和干燥箱内部的小孔重合,干燥箱和大气相通,即为开),旋 紧箱门上的螺栓。 3、真空泵与真空阀连接,开启真空阀,打开油泵, 抽线、依据真空泵的性能,抽到所需线、抽完真空后,关闭线、调节温度交接按钮,至所需温度pg电子模拟器。 7、干燥完成,先放气,再打开真空干燥箱。 实验内容 一、明矾的合成 加入30mL 2mol·L-1 KOH 滤液加热 慢滴适量 减压过滤 铝片, 精确称 通风柜, 3 mol•L-1 蒸发浓缩 10mL 酒 砂纸磨 水浴微热, H SO 至大 冷却 精溶液洗 取1 g铝 2 4 至体积约 光并剪 片 趁热减压 部分沉淀 为40 mL 涤两次, 成小片 过滤 溶解,过 称重,计 滤,滤液 算产率 待用。 问题思考:滴加硫酸溶液,会产生白色沉淀,继续 加热和滴加硫酸溶液,白色沉淀先增加,然后逐渐 减少,溶液无色透明。为什么? 实验步骤 二、明矾单晶的培养(本实验可课下操作) 三、明矾中Al 的测定 1.鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐 取少量产品溶于水,加入HAc 溶液(6mol•L-1 )呈微酸性(pH=6~7 ),分成 三份。 (1)加入几滴Na [Co(NO ) ]溶液,若试管中有沉淀,表示有K + 存在; 3 2 6 (2 )加入几滴铝试剂,摇荡后,放置片刻,再加NH ·H O (6mol•L-1 )碱化 3 2 ,置于水浴上加热,如沉淀为红色,表示有Al3+ 存在。 (3 )加BaCl 1滴,6mol∙L-1 HCl 2滴;搅拌,有白色晶形沉淀生成,表示有 2 SO42- 存在。 2. 铝的定量分析 1) 0.02mol/LEDTA的配制 约3.72g 固体EDTA 二钠盐, 蒸馏水加热溶解, 冷却后转入塑料试 剂瓶中,盖紧瓶塞, 500mL的烧杯中 稀释至500mL 摇匀备用 热水好溶 2 )0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制 分析天平称 盖上表面皿, 定量转移至 计算Zn2+标准 含Zn 99.9% 沿烧杯嘴滴加 加热煮沸至完全 250mL容量瓶中, 以上的基准 约10mL3mol/L 溶解 稀释至刻度pg电子模拟器,摇 溶液的准确浓 度 锌粉0.3742g HCl溶液 匀备用 3 )EDTA标准溶液的标定 三份25.00mLZn2+标 2滴二甲酚橙指示剂, EDTA溶液滴定至溶 记录EDTA溶液的体 液由紫红色恰好转 积,计算EDTA溶液 准溶液于250mL锥形 10mL20%的六亚甲 变为亮,持续 的浓度和相对平均偏 瓶中 基四胺溶液 30s不褪色即为终点 差(≤0.2% ) 4 )明矾试样中Al含量的测定 加热完全溶 加EDTA标液 Zn2+标液返 分析天平 解,冷却后 移25.00mL 明 50.00mL,再加 加入六亚 滴定至溶液 平行测定 称明矾试 溶液转至 矾试样标准 10mL pH=3.5缓 甲基四胺 由变为 三份,计 样 100mL容量 溶液于 冲溶液,煮沸 10mL,二 橙色,并持 算所测明 0.95~1.00 250mL 的锥 甲酚橙指 矾中铝的 瓶,稀释至 10min, 冷却至室 续30s不褪色 g 形瓶 示剂1-2滴 含量
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